淺談實(shí)驗室用水制備技術(shù)

實(shí)驗室用水是實(shí)驗室化驗分析中用量大的試劑，實(shí)驗室的分析試驗都離不開(kāi)實(shí)驗室用水。但是實(shí)驗室用水使用量大且頻繁，運輸及儲存不便的特點(diǎn)給實(shí)驗室的日常業(yè)務(wù)帶來(lái)不小的壓力。隨著(zhù)科技的發(fā)展不少實(shí)驗室都采購了制水設備進(jìn)行現場(chǎng)制水，本文簡(jiǎn)單闡述下實(shí)驗室用水的制備原理及使用情況。
1 實(shí)驗室用水要求
實(shí)驗室用水共分三個(gè)等級，其等級與指標要求見(jiàn)表1。

表1 實(shí)驗室用水指標
一級水用于液相色譜等精密儀器的分析試驗; 二級水用于例如原子吸收光譜等ppb 級痕量分析試驗; 三級水用于一般化學(xué)分析試驗。其中實(shí)驗室一級用水不可儲存，必須現用現制。
2 水質(zhì)純化方法
2． 1 蒸餾法
蒸餾法是廣泛應用的制水方法。由于雜質(zhì)中以無(wú)機鹽類(lèi)的為主的雜質(zhì)成分具有不揮發(fā)的特性，因此可以通過(guò)蒸餾的方法去除大部分的雜質(zhì)。在蒸餾時(shí)水中二氧化碳及低沸揮發(fā)物可能和水蒸氣一同進(jìn)入產(chǎn)出的蒸餾水中; 部分液態(tài)水會(huì )發(fā)生霧化或迸濺將雜質(zhì)帶入蒸餾水; 冷凝器材料成分也可能污染產(chǎn)出的蒸餾水，因此，僅一次蒸餾的水質(zhì)一般只能達到三級水標準。
要想制得更高純度的實(shí)驗室用水可以通過(guò)重蒸餾的方法，將一次蒸餾過(guò)的蒸餾水加入特定試劑抑制某些雜質(zhì)揮發(fā)進(jìn)行多次蒸餾的方法提高水質(zhì)，通過(guò)這樣制備的水質(zhì)可以達到二級水標準。例如甘露醇能抑制硼的揮發(fā)，堿性高錳酸鉀可分解部分有機物并限制產(chǎn)出水中二氧化碳含量。
蒸餾法優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，但是由于方法關(guān)系水質(zhì)容易受到污染且能耗相對較高，而且無(wú)法制得高純度實(shí)驗室用水，現多用于企業(yè)工廠(chǎng)等對水質(zhì)要求不高的實(shí)驗室。
2． 2 反滲透法
反滲透法是一種常見(jiàn)的凈水技術(shù)。反滲透法的關(guān)鍵是反滲透膜的選擇，不同孔徑及種類(lèi)的膜決定了其除雜效率。膜組件形式使用多的是中空纖維式和螺旋卷式。膜材料包括醋酸纖維素及表面聚合技術(shù)制成的交聯(lián)芳香族酰胺復合膜。
反滲透法能有效濾除水中的無(wú)機鹽、有機物、懸浮物及部分微生物等雜質(zhì)。由于過(guò)濾的雜質(zhì)會(huì )隨著(zhù)時(shí)間在膜表面積累從而影響制水效率和制水質(zhì)量，因此在運行一段時(shí)間后或長(cháng)期停機前需要對其膜組件進(jìn)行清洗; 此外水中溶解的氯及部分有機物會(huì )對膜表面有腐蝕作用，需用活性炭對水進(jìn)行前處理。
反滲透法具有能耗低，效率高，易操作的特點(diǎn); 同時(shí)也具有易堵塞，凈化能力有限的局限性，一般只能獲得二級用水。此方法也常與其他方法相結合進(jìn)行超純水的進(jìn)一步制備。
2． 3 離子交換樹(shù)脂法
離子交換樹(shù)脂法是一種傳統的凈水方法。離子交換樹(shù)脂是一系列呈網(wǎng)狀結構并帶有活性基團的高分子化合物，它由骨架和固定基團及可交換離子組成和活性基團構成。根據離子交換樹(shù)脂所帶活性基團的性質(zhì)，可分為強酸陽(yáng)離子、弱酸陽(yáng)離子、強堿陰離子、弱堿陰離子、鰲合性、兩性及氧化還原樹(shù)脂，其中強酸性的樹(shù)脂相對應用為廣泛。
離子交換樹(shù)脂制備實(shí)驗室用水的原理是先用強酸性樹(shù)脂交換水中的陽(yáng)離子，再通過(guò)強堿性樹(shù)脂交換水中的陰離子，以水中氯化鈉為例，交換公式為:
陽(yáng)離子交換樹(shù)脂: Ｒ － H + Na + = Ｒ － Na + H +
陰離子交換樹(shù)脂: Ｒ － OH + Cl － = Ｒ － Cl + OH －
總反應式為: ＲH + ＲOH + NaCl = ＲNa + ＲCl + H2O
離子交換樹(shù)脂的孔徑和種類(lèi)決定了其制水的效率和制水質(zhì)量。使用前樹(shù)脂需要進(jìn)行酸堿浸泡的預處理工作，隨著(zhù)反應的進(jìn)行，離子交換樹(shù)脂反應受到抑制導致效率逐漸降低，這時(shí)就需要對樹(shù)脂進(jìn)行再生處理，通過(guò)加入相應的再生劑將陰陽(yáng)離子置換出來(lái)重復利用。
離子交換樹(shù)脂法工藝成熟，相比其他方法具有產(chǎn)水成本低，效率穩定的特點(diǎn)，適合企業(yè)大批量連續制水。但因為樹(shù)脂需要不斷更換并進(jìn)行再生處理，操作相對復雜，自動(dòng)化難度高以及酸堿使用量大。
2． 4 EDI 技術(shù)
EDI( Electrodeionization) 技術(shù)又稱(chēng)電子去離技術(shù)或連續電除鹽技術(shù)，它是一種上世紀九十年代才逐漸成熟的凈水技術(shù)，EDI 技術(shù)結合了電滲析法與離子交換樹(shù)脂法的優(yōu)勢，該技術(shù)在超純水的制備中得到廣泛應用。
EDI 技術(shù)的工作核心是EDI 膜堆的運作。如圖1 所示，膜堆是由數組陰、陽(yáng)離子交換膜和房室隔板交替擺放組成，隔板將其內部分成濃水室和淡水室，其中淡水室中填充有用于交換水中離子的陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。由于在純水中，離子交換樹(shù)脂的導電能力與所接觸的液面相比要高出數倍，淡水室中的雜質(zhì)離子與樹(shù)脂進(jìn)行交換生成水，隨后在電勢差的作用下發(fā)生躍遷轉移至鄰近的離子交換膜表面并滲透進(jìn)入濃室，當樹(shù)脂、交換膜與所接觸的液面離子濃度差達到一定程度時(shí)，水會(huì )發(fā)生解離反應重新生成H + 和OH－ ，再次與樹(shù)脂結合進(jìn)行再生。交換、轉移、再生三個(gè)階段同時(shí)進(jìn)行，以達到連續制水。

圖1 EDI 工作原理圖
EDI 技術(shù)對輸入水質(zhì)要求較高，進(jìn)水的電導率、工作電壓－電流、濁度及污染指數( SDI) 、硬度、總有機碳( TOC) 、鐵錳等金屬離子、二氧化碳、總陰離子含量( TEA) 等參數均有可能影響其制水效率。其中水質(zhì)硬度對設備影響極大，部分地區水質(zhì)硬度過(guò)高，長(cháng)時(shí)間使用可能導致膜堆結垢，嚴重影響設備的使用壽命，需對其進(jìn)水進(jìn)行預處理才可使用。
近年來(lái)EDI 技術(shù)還應用于中小型化設備也是一種發(fā)展方向，許多研發(fā)公司主打一體化、便攜式的理念，將EDI 技術(shù)應用于超純水機的制造上，現在已有多款中小型一體化的超純水機投放市場(chǎng)，用于滿(mǎn)足各種規模實(shí)驗室的用水需求。
3 總結
隨著(zhù)技術(shù)的進(jìn)步，越來(lái)越多的技術(shù)被應用到水質(zhì)凈化領(lǐng)域，實(shí)驗室制水設備也不于大型企業(yè)才能配備，設備的一體化、便攜化也是未來(lái)的一種發(fā)展趨勢。但是我國相應技術(shù)起步較晚，技術(shù)水平與國外無(wú)法并駕齊驅?zhuān)?lèi)技術(shù)在*上目前處于劣勢，目前仍然存在引進(jìn)新技術(shù)成本高、耗材貴的問(wèn)題，因此在實(shí)驗室制水乃至整個(gè)水質(zhì)凈化領(lǐng)域仍有很大的研究空間。